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学习情境二 食品一般成分的检验_图文


子情境一 水分的测定

学习情境二
子情境一 水分的测定
学习目标
知识目标:
1.了解水分在食品中存在的状态及食品中水分测定的意义。 2. 了解水分活度的概念及水分活度测定的方法。 3. 熟悉各种水分测定方法的适用范围及操作要点。
技能目标:
1. 会正确使用烘箱、分析天平、干燥器、真空干燥箱等仪器。 2. 会进行样品制备及恒重等基本操作。 3.会用直接干燥法测定样品的水分含量。 4.能准确报告检测结果,评价水分含量是否符合标准。

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一、水分测定的意义
1、重要的质量指标之一
2、一项重要的经济指标
3、水分的含量高低,对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系

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典型食品水分含量国家标准

国标 GB1350-2009 GB1351-2008 GB1353-2009 GB/T 20981 -2007
GB/T 23968-2009 GB19644-2010 GB2729-94

品名 稻谷

水分,g/100g ≤13.5

小麦

≤12.5

玉米

≤14

面包(软式、硬式、 ≤45 调理)

肉松

≤20

乳粉

≤5.0

火腿肠(特级、优级) ≤64(≤70、≤67)

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二、水分在食品中存在的形式

水分 在食 品中 存在 形式

自由水 结合水

具有水的一切特性 与非水组分结合

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三、水分活度

水分活度表示食品中水分存在的状态,反应水与食品的结合

或游离程度,Aw↓结合程度↑,Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、

香、味保存期。一般,同种食品水分含量↑,Aw值↑。

水分活度可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。

Aw

?

p p0

? RH 100

水分活度值的测定方法

(1)康卫氏皿扩散法

(2)水分活度仪扩散法

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四、水分的测定方法

1、直接法

利用水分本身的物理性质、化学性质 测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、 化学方法。

2、间接法

利用食品的物理常数通过函数关系确定 水分含量。如测相对密度、折射率、电导、 旋光率等。

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检测依据

GB 5009.3-2010

1

直接干燥法

2

减压干燥法

3

蒸馏法

4

卡尔.费休法

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直接干燥法
GB 5009.3-2010 第一法
测定原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3 kPa(一个大气压),温度 101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括 吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的 称量数值计算出水分的含量。
适用范围
适用于在 101℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物 及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中 水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

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干燥法必须符合下列条件(对食品而言): ⑴ 水分是唯一挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。 ⑵ 水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。样品中结合水都不 能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计 高糖高脂肪食品不适应。 注:符合上面三点就可采用直接干燥法。

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工作任务分解
任任务务11::仪仪器器设设备备及及试试剂剂的的准准备备 任务22::样样品品预预处处理
任务33::样样品品水水分分含量测定
任务44::结结果果记记录录并分析处理

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一、仪器设备及试剂的准备 仪器

玻璃制称量瓶

分析天平

常压恒温干燥箱

干燥器

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主要仪器设备的使用 1、玻璃制称量瓶
称量皿的操作要点:实验室一般用玻璃称量皿,特性,耐 酸碱,不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要合适, 一般样品≯1/3高。
称量皿的盖:要求斜靠在称量皿上,取出时先盖好盖子。 不要用手直接接触称量瓶:戴手套或用滤纸条

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主要仪器设备的使用
2、电子天平
称量前的检查: ? 取下天平罩,叠好,放于天平后 ? 检查天平盘内是否干净,必要时予以
清扫 ? 检查天平是否水平,若不水平,调节
底座螺丝,使气泡位于水平仪中心。 ? 检查硅胶是否变色失效,若是,应及
时更换。

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主要仪器设备的使用
2、电子天平 称量步骤: 开机:轻按ON键,天平显示为0.0000g,即可开始使用。 称量:打开天平侧门,将被测物小心置于秤盘上,关闭天平门,
待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门,取出被 测物,关闭天平门。
注:如需容器盛装被测物称量,则需进行去皮操作。

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主要仪器设备的使用
3、恒温干燥箱
操作步骤 1. 接通并打开电源,放入需烘干的物品; 2. 根据烘干物品的要求设定温度和时间; 3. 烘干结束后,如果烘箱温度高,要等温度降下来
才能拿烘箱里的物品,以免烫伤。
注:干燥箱内物品放置切勿过挤,必须留出空间,
以利热空气循环

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主要仪器设备的使用
4、干燥器
干燥器的构造 为了使干燥器密闭,在盖子磨口处均匀地涂一 层凡士林。
干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室, 上室被干燥的物体,下室装干燥剂。干燥剂不宜 过多,约占下室的一半即可。一般用硅胶作干燥 剂。 硅胶吸湿后效能会减低,蓝色减褪或变红。需及 时换出再生。 再生方法:置135℃左右烘2~3小时

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主要仪器设备的使用
4、干燥器
? 干燥器的使用

搬移干燥器方法

装干燥剂方法

打开干燥器方法

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一、仪器设备及试剂的准备
试剂:无 如测定浓稠态样品或液体样品 盐酸溶液(6mol/L):海砂制备用 氢氧化钠溶液(6mol/L) :海砂制备用 海砂

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二、样品预处理
固体试样( 2g~10g) :切碎或磨细,谷类达18目, 其他30~40目。
半固体或液体( 5g~10g) :加海砂或无水硫酸钠,搅 拌均匀,以增大蒸发面积。蒸发皿内低温浓缩后(沸 水浴)再进行高温干燥(烘箱干燥)
海砂或无水硫酸钠需恒重

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三、水分含量测定

称量瓶

烘箱 101℃~105℃
1h

冷却
0.5h …
(干燥器)

前后两次质量 差不超过2mg, 即为恒重
恒重

样品混匀,于称量瓶中称重

恒重

冷却
… 0.5h
(干燥器)

烘箱 101℃~105℃
1h

冷却 0.5h (干燥器)

烘箱 101℃~105℃
2h~4h

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四、结果记录并分析处理

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计算公式
X= m1 ? m2 ?100 m
式中:X——试样中的水分含量,g/100g; m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,g; m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g; m——试样质量,g。
有效数字: 水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水 分含量<1 g/100 g时,结果保留两位有效数字。 精密度:在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的5%

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技术提示
①1. 称量瓶及其规格:称量瓶分为玻璃制和铝制。前者能耐酸碱,不受样品性质的 限制,故常用于干燥法。铝制称量瓶质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常 用于减压干燥法。称量瓶规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过瓶高的 1/3为宜。 ②测定过程中,称量瓶从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则不易 达到恒重。 ③电热烘箱有各种形式,一般使用强力循环通风式,其风量较大,烘干大量试样时 效率高,但质轻试样有时会飞散,若仅作测定水分含量用,最好采用风量可调节的 烘箱。为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定 的称量瓶最好为8个~12个,并排放在隔板的较中心部位。 ④干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶蓝色减褪或变 红时,需及时换出,可置135℃左右烘2h~3h,使其再生后再使用。硅胶若吸附油 脂等后,去湿能力也会大大减低。 ⑤测定水分后的样品,可供测定脂肪、灰分含量用。

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减压干燥法
GB 5009.3-2010 第二法 测定原理
利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至 60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前 后的称量数值计算出水分的含量。
适用范围
此法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加 了其它原料的糖果,如奶糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于 水分含量小于0.5g/100g的样品。

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测定仪器及方法:与常压干燥法相同,只是把常压干燥 箱换成真空干燥箱。
真空干燥箱

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技术提示
真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短, 更应严格控制。例如,当干燥温度为70℃时,温差只 要相差±1℃,对分析结果就会有较大的影响,因此对 真空干燥箱控温精度要求高。

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蒸馏法
GB 5009.3-2010 第三法 测定原理
利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分 与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分 的含量。
适用范围
适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定,不 适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。对于香料,此法是唯一公 认的水分含量的标准分析法。

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测定仪器:水分测定仪(见下图) 避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差。

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测定方法:称取样品适量(含水量2~5mL)→加入75mL新蒸 馏的甲苯(或二甲苯)使样品浸没→连接冷凝管与水分接收 管→徐徐加热蒸馏(2d/s) 至大部分水分蒸出→加速蒸馏 (4d/s) →若冷凝壁或接受管上附有水滴→从冷凝管顶端注 入甲苯冲洗至无水滴→读取刻度管中水层的体积数
X ? V ?100 m
X——样品中的水分含量,mL/100g;或按水在20℃时 密度0.9982g/mL计算质量含量; V——接收管内水的体积,mL; m——样品的质量,g。

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技术提示
①有机溶剂的种类很多,最常用的是苯、甲苯或二甲苯。 要根据样品的性质来选择有机溶剂。对热不稳定的食品, 一般不采用二甲苯,常选用低沸点苯、甲苯或甲苯-二 甲苯的混合液;对于一些含有糖分,可分解释放出水分 的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜宜选用苯作为溶剂。
②加热温度不宜太高,温度太高时冷凝管上端水汽难以全 部回收。蒸馏时间一般为2 h~3h,试样不同蒸馏时间 各异。
?为了避免接收管和冷凝管壁附着水滴,仪器必须洗涤干 净。

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乳粉中水分含量的多少,直接影响乳粉的感官性 状,水分过高,会造成如分结块,商品价值降低,因 此,乳粉中水分的含量是乳粉质量的重要指标之一。 请设计实验检验所给乳粉样品中水分的含量是否合格。



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